石墨爐的升溫順序需按正確的步驟進行
瀏覽次數(shù)：2410發(fā)布日期：2019-11-22
石墨爐的正確升溫順序包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段。
1、干燥溫度
干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右，對于有機試樣較高選擇130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過低，水分或有機溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā)，導致分析測試結(jié)果不理想。
干燥時間應根據(jù)樣品的體積（進樣體積）而定，一般選擇樣品的微生數(shù)*（1~2）（s）。但是要注意，干燥時間與石墨爐的結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式等有關(guān)，也不能千篇一律。干燥階段的升溫方式也很重要，如果已知樣品的性質(zhì)，可以將溫度快速升到略低于沸點，然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點，并且保持15s左右。
2、灰化溫度
灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉，只留下被測試樣品的溫度。一般而言，灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。如：測Cd時，一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下（與所加的基改有關(guān)）；測Cu時，一般選擇800~900攝氏度（如果加某些基改，較多選擇1200攝氏度左右）。
灰化溫度和升溫方式的選擇原則：一般在不產(chǎn)生待測元素損失的情況下，盡量選擇比較高的灰化溫度，并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質(zhì)，在升溫時要注意設(shè)置一段保持時間，而保持時間的長短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定。有時為了能除去更多的共存組分，可以考慮設(shè)置多個灰化階段，前提是不把被測樣品揮發(fā)掉。
3、原子化溫度
原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物性質(zhì)所決定的。較佳的原子化溫度應該是在剛好出現(xiàn)較大吸光度時對應的溫度。原則上應選擇較高的原子化溫度或吸光度較大值范圍處的原子化溫度。但是，原子化的溫度太高就會影響原子化器和石墨爐的壽命；太低就又不能實現(xiàn)理想的原子化，影響分析效果。因此，原子化溫度選擇的原則是能得到較大吸收信號的較低溫度。
而原子化時間選擇的原則是：必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個時間，就是較佳原子化時間。原子化時間若太短，就會造成峰形拖尾。一般在保證樣品*原子化的前提下，原子化時間越短越好。
4、凈化溫度
凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管，以此除去石墨管內(nèi)上一次測試時樣品的殘留，這個溫度就叫凈化溫度。一般比原子化溫度要高200~400攝氏度。對于多數(shù)儀器，橫向加熱，一般凈化溫度可取2200~2500攝氏度。
以上是一些石墨爐升溫設(shè)定的原則，一般情況下，可以先用儀器的默認設(shè)置，然后再通過進樣，觀察吸光值和峰形加以調(diào)整。
在線咨詢